Normal view MARC view ISBD view

Evolution de la microstructure d'un PET lors du bi-étirage soufflage. Corrélation au durcissement structural / par Martine Picard ; sous la direction de Noëlle Billon

Auteur principal : Picard, Martine, 1980-...Auteur secondaire : : Billon, Noëlle, 1956-...., Directeur de thèseAuteur secondaire collectivité : École nationale supérieure des mines, Paris, Organisme de soutenancePublication :2008Description : 1 vol. (193 p.) ; 30 cmClassification : 530Résumé : L'évolution de la microstructure du poly(éthylène terephthalate) (polymère thermoplastique amorphe et cristallisable) a été étudiée lors de diverses sollicitations mécaniques (mono-étirage, bi-étirage et soufflage en surface libre). Le matériau a été sollicité entre les températures de transition vitreuse et de cristallisation froide (i.e. 90 °C et 115 °C). Différents traitements thermiques (recuit ou trempe) ont été appliqués après déformation. L'évolution de la texture et de la morphologie cristalline a été étudiée par différentes techniques de diffraction des rayons X (WAXS et SAXS). L'e��volution de la phase amorphe a, quant à elle, été étudiée par analyse mécanique dynamique et thermique (DMTA). Quelque soit la nature des échantillons (films, éprouvettes épaisses ou préformes), des sollicitations et des conditions expérimentales (vitesses et températures), il appairait clair que la cristallisation sous déformation du PET ne conduit pas à une microstructure cristalline parfaite si elle est ponctuée par une trempe, excepté pour des taux d'étirage élevés. La microstructure observée en fin d'étirage est donc aussi marquée par l'étape de refroidissement. Le durcissement structural est lié aux étapes initiales de la cristallisation. La phase amorphe est pour sa part fortement contrainte par la sollicitation. Pour preuve, sa plus grande aptitude à la cristallisation et les évolutions de sa température de transition alpha qui augmente. Les essais de soufflage libre ont notamment démontré combien les bouteilles sont hétérogènes tant en terme de morphologie microstructurale qu'en terme d'orientation locale des chaînes polymères. Cette hétérogénéité se manifeste aussi bien le long des bouteilles qu'au sein de leur épaisseur, rendant difficile la corrélation entre propriétés microstructurale et mécanique induites. L'étude comparative des corps creux soufflés sur prototype et souffleuse industrielle a permis d'évaluer l'influence du moule. Dans des conditions équivalentes, le moule contraint de toute évidence les déformations du matériau et peut donc avoir une incidence non négligeable sur les microstructures et propriétés induites finales.; The evolution of the poly(ethylene terephthalate) microstructure was studied during uni-axial stretching as well as during stretch-blow moulding. Drawing was made between glass transition and cold crystallisation temperatures (i.e. between 90 °C and 115 °C). PET was quenched orannealed at the end of drawing. The evolution of the strain-induced microstructure and its texture was investigated by X-Ray diffraction (WAXS and SAXS). The strain-induced amorphous phase was also studied by dynamic mechanical and thermal analysis (DMTA). Whatever the kind of samples (thin or thick samples as well as preforms), the kind of drawing or the experimental conditions used (i.e. temperatures and strain-rates) are, strain-induced crystallisation do not lead to perfect crystalline microstructure in case of applying rapid quenching at the end of stretching. This means that the microstructure observed at the end of drawing is highly influenced by the post-cooling stage. Strain hardening is related to nucleation step rather to crystallisation of perfect crystal. The amorphous phase is, for its part, very constrained during drawing, showing an increasing alpha transition and better ability to crystallize during DMTA measurements. Free stretch-blow moulding tests have shown how the blown hollow parts are heterogeneous in term of microstructure, morphology and polymer chain orientation along a bottle and within the panel thickness. This observation partly explains why it is difficult to relate the end-used mechanical properties to the strain-induced microstructure. Comparative studies of free and industrial stretch-blow moulding demonstrate that the mould could impact the kinematics of blowing. As a consequence, the mould could severely impact the final induced microstructures and properties..Bibliographie: Bibliographie 170 réf..Thèse : .Sujet - Nom d'actualité : Polyéthylène térephtalate -- Thèses et écrits académiques ;Analyse thermique -- Thèses et écrits académiques ;Déformations (mécanique) -- Thèses et écrits académiques ;Rayons X -- Diffraction ;Cristallisation -- Thèses et écrits académiques Sujet : Spectroscopie ;Diffraction RX ;Morphologie cristalline ;Analyse thermique ;Déformation ;Contrainte mécanique ;Ethylène téréphtalate polymère
Current location Call number Status Notes Date due Barcode
Bib. Paris
EMP 153.995 CCL. TH. 1227 Available Thèse en ligne EMP51508D
Bib. Paris
EMP 153.996 CCL. TH. 1227 Available Thèse en ligne EMP51509D
Sophia Antipolis
EMS T-CEMEF-0353 Sur demande Thèse en ligne

Bibliographie 170 réf.

Thèse de doctorat Sciences et génie des matériaux Paris, ENMP 2008

L'évolution de la microstructure du poly(éthylène terephthalate) (polymère thermoplastique amorphe et cristallisable) a été étudiée lors de diverses sollicitations mécaniques (mono-étirage, bi-étirage et soufflage en surface libre). Le matériau a été sollicité entre les températures de transition vitreuse et de cristallisation froide (i.e. 90 °C et 115 °C). Différents traitements thermiques (recuit ou trempe) ont été appliqués après déformation. L'évolution de la texture et de la morphologie cristalline a été étudiée par différentes techniques de diffraction des rayons X (WAXS et SAXS). L'e��volution de la phase amorphe a, quant à elle, été étudiée par analyse mécanique dynamique et thermique (DMTA). Quelque soit la nature des échantillons (films, éprouvettes épaisses ou préformes), des sollicitations et des conditions expérimentales (vitesses et températures), il appairait clair que la cristallisation sous déformation du PET ne conduit pas à une microstructure cristalline parfaite si elle est ponctuée par une trempe, excepté pour des taux d'étirage élevés. La microstructure observée en fin d'étirage est donc aussi marquée par l'étape de refroidissement. Le durcissement structural est lié aux étapes initiales de la cristallisation. La phase amorphe est pour sa part fortement contrainte par la sollicitation. Pour preuve, sa plus grande aptitude à la cristallisation et les évolutions de sa température de transition alpha qui augmente. Les essais de soufflage libre ont notamment démontré combien les bouteilles sont hétérogènes tant en terme de morphologie microstructurale qu'en terme d'orientation locale des chaînes polymères. Cette hétérogénéité se manifeste aussi bien le long des bouteilles qu'au sein de leur épaisseur, rendant difficile la corrélation entre propriétés microstructurale et mécanique induites. L'étude comparative des corps creux soufflés sur prototype et souffleuse industrielle a permis d'évaluer l'influence du moule. Dans des conditions équivalentes, le moule contraint de toute évidence les déformations du matériau et peut donc avoir une incidence non négligeable sur les microstructures et propriétés induites finales.

The evolution of the poly(ethylene terephthalate) microstructure was studied during uni-axial stretching as well as during stretch-blow moulding. Drawing was made between glass transition and cold crystallisation temperatures (i.e. between 90 °C and 115 °C). PET was quenched orannealed at the end of drawing. The evolution of the strain-induced microstructure and its texture was investigated by X-Ray diffraction (WAXS and SAXS). The strain-induced amorphous phase was also studied by dynamic mechanical and thermal analysis (DMTA). Whatever the kind of samples (thin or thick samples as well as preforms), the kind of drawing or the experimental conditions used (i.e. temperatures and strain-rates) are, strain-induced crystallisation do not lead to perfect crystalline microstructure in case of applying rapid quenching at the end of stretching. This means that the microstructure observed at the end of drawing is highly influenced by the post-cooling stage. Strain hardening is related to nucleation step rather to crystallisation of perfect crystal. The amorphous phase is, for its part, very constrained during drawing, showing an increasing alpha transition and better ability to crystallize during DMTA measurements. Free stretch-blow moulding tests have shown how the blown hollow parts are heterogeneous in term of microstructure, morphology and polymer chain orientation along a bottle and within the panel thickness. This observation partly explains why it is difficult to relate the end-used mechanical properties to the strain-induced microstructure. Comparative studies of free and industrial stretch-blow moulding demonstrate that the mould could impact the kinematics of blowing. As a consequence, the mould could severely impact the final induced microstructures and properties.

Powered by Koha