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Mécanismes d'action de "Polymer Processing Aids" fluorés durant l'extrusion d'un polyéthylène basse densité linéaire : études expérimentales et interprétations / par Claire Dubrocq-Baritaud ; sous la direction de Evelyne Darque-Ceretti et de Bruno Vergnes

Auteur principal : Dubrocq-Baritaud, Claire, 1981-..., AuteurAuteur secondaire : : Darque-Ceretti, Evelyne, 1949-...., Directeur de thèse;Vergnes, Bruno, Directeur de thèseAuteur secondaire collectivité : École nationale supérieure des mines, Paris, Organisme de soutenanceLangue :de résumé, Français ; de résumé, Anglais.Publication : 2008Description : 1 vol. (261 p.) ; 30 cmClassification : 530Résumé : Les procédés d’extrusion de polymères linéaires se trouvent souvent limités en débit de production par l’apparition de défauts de surface qui altèrent la qualité des produits. Des « Polymer Processing Aids » (PPAs) à base de polymères fluorés sont alors utilisés industriellement pour éliminer les défauts de surface, encore appelés « peau de requin ». Trois PPAs sont étudiés en procédé d’extrusion sur un polyéthylène basse densité linéaire (PEBDL) présentant un important défaut de surface. Pour cela, une filière plate transparente permet le suivi instantané de la pression, de la vitesse dans l’écoulement par vélocimétrie laser Doppler, et l’analyse de la surface de la filière après récupération d’inserts amovibles. Les extrusions de PEBDL avec PPA montrent qu’après un temps de latence, le défaut de peau de requin se met à disparaître et la pression en filière à diminuer de manière simultanée. Des observations par microscopie électronique à balayage (MEB) montrent l’apparition et l’évolution de dépôts micrométriques fluorés à la surface de la filière. L’évolution du profil de vitesse en filière indique que du glissement à la paroi apparaît simultanément à la chute de pression, et dépend de la localisation sur la filière en accord avec les observations du dépôt. L’influence des paramètres d’extrusion (débit, état de surface et nature de la filière) et des paramètres relatifs aux PPAs (concentration, nature, taille des particules) est investiguée de manière à comprendre les mécanismesd’action des PPAs. Nous mettons en évidence une corrélation spatio-temporelle entre la surface de dépôt fluoré et le glissement à la paroi. La question du lien entre les actions multi-échelles des PPAs est alors abordée. Un modèle microscopique expliquant l’apparition du dépôt hétérogène à la paroi de la filière est développé et comparé aux résultats expérimentaux; One of the main limitations during extrusion process of linear polymers is the occurrence at very low flow rate of surface defects, also called “sharkskin” defect. In industry, fluoropolymer based Polymer Processing Aids (PPAs) are commonly used to suppress this defect but their actions are not well understood. Three PPAs are studied in an extrusion process of a linear-low density polyethylene (LLDPE) with a prononced surface defect. A transparent slit die enables to follow die pressure, flow velocity by Laser Doppler Velocimetry (LDV) and to collect die surface at the end of extrusion. LLDPE extrusions with PPA show that, after a delay time, pressure tends to decrease and sharkskin disappears. Analyses of die surface by Scanning Electronic Microscopy (SEM) reveal that fluoropolymer heterogeneously coats the die surface. Velocity profiles indicate that wall slip appears during the pressure decrease, and depends on the location in the die, in agreement with coating observations. The influence of extrusion parameters (flow rate, die roughness and die nature) and relatives to PPA (concentration, nature, particle size) are studied in order to understand the mechanism of PPA action. We demonstrate that local wall slip is directly correlated to deposit area of PPA, which leads to the die pressure decrease. A microscopic model is then developed and compared to experiments to explain the heterogeneous coating at die walls.Thèse : .Sujet - Nom d'actualité : Polymères -- Détérioration -- Thèses et écrits académiques ;Extrusion -- Thèses et écrits académiques ;Rhéologie -- Thèses et écrits académiques ;Fluides, Dynamique des -- Mesure -- Thèses et écrits académiques ;Matière -- Propriétés -- Thèses et écrits académiques Sujet : Polyéthylène ;Propriété physicochimique ;Propriété thermomécanique ;Propriété surface ;Cinétique ;Rhéomètre ;Rhéologie ;Défaut surface ;Extrusion ;Polymère fluor
Current location Call number Status Notes Date due Barcode
Bib. Paris
EMP 160.074 CCL.TH.1238 Available Thèse en ligne EMP51598D
Bib. Paris
EMP 160.075 CCL.TH.1238 Available Thèse en ligne EMP51599D
Sophia Antipolis
EMS T-CEMEF-0348-2m̈ Sur demande Thèse en ligne
Sophia Antipolis
EMS T-CEMEF-0348-1er Sur demande Thèse en ligne

Thèse de doctorat Sciences et génie des matériaux Paris, ENMP 2008

Les procédés d’extrusion de polymères linéaires se trouvent souvent limités en débit de production par l’apparition de défauts de surface qui altèrent la qualité des produits. Des « Polymer Processing Aids » (PPAs) à base de polymères fluorés sont alors utilisés industriellement pour éliminer les défauts de surface, encore appelés « peau de requin ». Trois PPAs sont étudiés en procédé d’extrusion sur un polyéthylène basse densité linéaire (PEBDL) présentant un important défaut de surface. Pour cela, une filière plate transparente permet le suivi instantané de la pression, de la vitesse dans l’écoulement par vélocimétrie laser Doppler, et l’analyse de la surface de la filière après récupération d’inserts amovibles. Les extrusions de PEBDL avec PPA montrent qu’après un temps de latence, le défaut de peau de requin se met à disparaître et la pression en filière à diminuer de manière simultanée. Des observations par microscopie électronique à balayage (MEB) montrent l’apparition et l’évolution de dépôts micrométriques fluorés à la surface de la filière. L’évolution du profil de vitesse en filière indique que du glissement à la paroi apparaît simultanément à la chute de pression, et dépend de la localisation sur la filière en accord avec les observations du dépôt. L’influence des paramètres d’extrusion (débit, état de surface et nature de la filière) et des paramètres relatifs aux PPAs (concentration, nature, taille des particules) est investiguée de manière à comprendre les mécanismesd’action des PPAs. Nous mettons en évidence une corrélation spatio-temporelle entre la surface de dépôt fluoré et le glissement à la paroi. La question du lien entre les actions multi-échelles des PPAs est alors abordée. Un modèle microscopique expliquant l’apparition du dépôt hétérogène à la paroi de la filière est développé et comparé aux résultats expérimentaux

One of the main limitations during extrusion process of linear polymers is the occurrence at very low flow rate of surface defects, also called “sharkskin” defect. In industry, fluoropolymer based Polymer Processing Aids (PPAs) are commonly used to suppress this defect but their actions are not well understood. Three PPAs are studied in an extrusion process of a linear-low density polyethylene (LLDPE) with a prononced surface defect. A transparent slit die enables to follow die pressure, flow velocity by Laser Doppler Velocimetry (LDV) and to collect die surface at the end of extrusion. LLDPE extrusions with PPA show that, after a delay time, pressure tends to decrease and sharkskin disappears. Analyses of die surface by Scanning Electronic Microscopy (SEM) reveal that fluoropolymer heterogeneously coats the die surface. Velocity profiles indicate that wall slip appears during the pressure decrease, and depends on the location in the die, in agreement with coating observations. The influence of extrusion parameters (flow rate, die roughness and die nature) and relatives to PPA (concentration, nature, particle size) are studied in order to understand the mechanism of PPA action. We demonstrate that local wall slip is directly correlated to deposit area of PPA, which leads to the die pressure decrease. A microscopic model is then developed and compared to experiments to explain the heterogeneous coating at die walls

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